有機溶劑噴霧干燥機向取下的碘量瓶中依次參加1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,參加500mL蒸餾水,裝上冷凝設(shè)備,冷凝管下端應(yīng)刺進碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中。
然后在蒸餾瓶中參加10mL鹽酸(1+1),藥典中所供給的檢測方法的主要原理是將中藥材以蒸餾法進行處理,樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫后,隨氮氣流帶入到含有雙氧水的吸收瓶中,雙氧水將其氧化為硫酸根離子,選用酸堿滴定法測定。
核算藥材及飲片中的二氧化硫殘留量,本產(chǎn)品在嚴(yán)厲遵從藥典要求的基礎(chǔ)上,整合加熱,蒸餾,水循環(huán)及氮吹等功能為一體,可一起供給3-5個樣品(空白樣,平行樣)的處理,然后極大的提高了檢測數(shù)據(jù)的精度和減少了工作時間,當(dāng)即蓋塞、加熱蒸餾,當(dāng)蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少數(shù)蒸餾水沖刷刺進乙酸鉛溶液的設(shè)備部分,在檢測試樣的一起做空白試驗,且在30s內(nèi)不褪色為止,記載所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,做3次平衡,取平均值。